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黑红颜色粉末状货物meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉(8AFPP)的制作
称取0.2607 g (0.302 mmol) TCFPP放在100 mL小烧杯内,注入30 mL二氯甲烷气体并搅拌器使其溶化。在另个个100 mL小烧杯里倒进20mL二氯甲烷气体氢氧化钠溶液,取0.8 mL (4.83 mmol) n-辛胺放置于表中,量取0.5 mL (3.61 mmol)三乙胺并搅匀使其降解。在搅匀下将TCFPP硫酸铜溶液过慢滴入到n-辛胺和三乙胺的混盐溶液中72,接着在常温前提条件下继读搅匀5个钟头,静置一夜间。蒸出高沸点溶剂,用砂芯漏斗抽滤,获取的固状用无水乙酸乙酯和甲苯各分为干洗二次,真空室粗糙。用V(CH2Cl):V(CHgOH)=19:1为冲洗掉剂,透明硅胶柱层析纯化,采集而来棕黄色的打印色带,得出黑黄色粉状结果meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉(8AFPP),产品为0.1960 g(0.159 mmol),产出率为52.6%。
墨蓝色固状有机物meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉合镉(8AFPPCd)的分离纯化
称取8AFPP 0.1308 g (0.106 mmol)和CdCl2:2.5H2O 0.1112 g (0.487 mmol)于三口瓶中,建立20 mL二氯甲烷气体和20 mL N,N-二甲基甲酰胺相混液并多方面溶解性。用磁场搅匀电热器套搅匀电加热出液,进行薄层色谱法答案始发站,响应用时为2半小时,蒸出一些石油醚,加热至空调温度,注入极富蒸溜水静置互用砂芯漏斗抽滤[73),滤饼用水的洗滌(洗去中毒的金属材质盐),物质用氯仿重晶粒(741,低温干燥24几小时,收获墨生态粉末状货物meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉合镉(8AFPPCd)为0.0653 g (0.0485 mmol),成品率为45.8%。
用都形式分离纯化下列做好物:
称取8AFPP 0.1245 g (0.101 mmol)和NiSO4:6H2O 0.1244 g (0.473 mmol)于三口瓶中,蒸汽加热流失,应用薄层色谱法来判断终点起点,用氯仿重析出收获棕网红固状代谢物meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉合镍(8AFPPNi) 0.0531 g (0.0411 mmol),成品率为40.8%。
称取8AFPP 0.1272 g (0.103 mmol)和ZnSO47H2O 0. 1361 g (0.473 mmol)于三口瓶中,电加热流入,应用薄层色谱法评断起点,用氯仿重沉淀取得棕黑色液体货物meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉合锌(8AFPPZn) 0.0576 g (0.0443 mmol),成品率为43.19%。
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