称取0.2702 g (0.313 mmol) TCFPP放置于100 mL小烧杯杯,成为30 mL二氯二氧化氮。在另外一只个100 mL小烧杯杯到入20mL二氯甲烷气体、1.0mL (5.00 mmol) n-癸胺和0.5 mL (3.61 mmo)三乙胺并均匀打料使其融解。在均匀打料下将TCFPP稀硫酸极慢滴入到n-癸 胺和三乙胺的混后水溶液并在制冷的条件下接着搅伴5天,静置一夜之间。蒸出石油醚,用砂芯漏斗抽滤,达到固状用无水乙酸乙酯和异丙醇差别洗滌四次,机械泵常温、干燥。用V(CH2Cl2):V(CHgOH)=19:1 为冲洗掉剂,热熔胶柱层析纯化,处理棕色的**打印色带,能够黑色无水硫酸铜化合物meso-四(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉(10AFPP) 0.2610 g (0.194mmol),劳动生产率为61.9%。
meso-四9(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉合镉(10AFPPCd) 的提纯
称取10AFPP 0.1394 g (0.103 mmol)和CdCl2.5H2O 0.1122 g (0.491 mmol)于三口瓶中,建立20 mL二氯甲烷气体和20 mL N,N_二甲基甲酰胺融合液并彻底溶化。用ed2k搅匀发热器套搅匀升温流回,应用薄层色谱法判定到达,影响用时为2个小时,蒸出部件溶液,水冷却至温度,填加一些分馏水静置,用砂芯漏斗抽滤并分3次加分馏水洗衣滤饼,乙酰乙酸用氯仿重析出,缺水24小,有墨草绿色混合物物品meso-四9(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉合镉(10AFPPCd) 0.0649 g (0.0445 mmol),劳动生产率为43.0%。
用都手段化学合成下述密切配合物:
称取10AFPP 0.1408 g (0.105 mmol)和NiSO46H2O 0.1277 g (0.486 mmol)于三口瓶中,供暖逆流,利于薄层色谱法答案最后一步,用氯仿重晶体的棕朱红色固态物物品meso-四(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉合镍(10AFPPNi) 0.0676 g (0.0481 mmol),产出率46.0%。
称取10AFPP 0.1427 g (0.106 mmol)和ZnSO47H2O 0.1420 g (0.494 mmol)于三口瓶中,升温吸附,运用薄层色谱法选择终点站,用氯仿重结晶体赢得棕桔红色固状乙酰乙酸meso-四(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉合锌(10AFPPZn) 0.0639 g (0.0453 mmol),产出率42.8%。
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