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卟啉(porphyrin)是卟吩环上带有取代基的一类大分子杂环化合物的总称,其核心结构卟吩环由4个吡咯环α位上的次甲基相互桥连而形成的具有高度共轭结构的平面型分子。
二维卟啉MOF (PPF-1-Co(Zn))的制成形式
( 1)PPF-1-Co的制备
用以经提纯的HTCPP与金属制氯化铵(M(NO3)盐响应,努力构建以复合卟啉(MTCPP)为配体,以M"为复合连接点的二维卟啉MOFs—PPF-1-Co。PPF-1-Co的现象的过程 图甲3-11右图。
其具体步骤如下:依次称取一定量的HTCPP,金属硝酸盐,加入到装有含溶剂的反应釜中,超声处理30min。超声结束后,将反应釜转移至烘箱中, 80°C下水热反应24h。结束加热后,程序降温至室温。过滤得到暗红色晶体,随后用DMF浸泡8h后离心。再用甲醇浸泡固体8h,离心处理分离出固体;然后用二氯甲烷浸泡固体,放置在通风橱中至二氯甲烷挥发完全。然后于70℃、10kPa下真空干燥 1.5h,得到暗红色四方状晶体2.2mg,收率为15.52%。
(2)PPF-1-Zn的制备的步骤如下:称取一段量的HTCPP和金属材质氯化铵盐,融入到含相转移催化剂的想法釜中,高周波 30min。mri尾声后,将生理不锈钢反应釜转交至烘烤箱中,80C下水游泳了热响应24h。PPF-1-Zn的预处理布骤与PPF-1-Co同步,得以暗蓝色六方状结晶5.6mg,收率是53.5%。
二维卟啉MOF (PPF-1-Co(Zn))的定性分析
PPF-1-Co(Zn)的XRD分析如图3-12所示
由图可得,PPF-1-Co及 PPF-1-Zn在20为2.8°、5.6°、8.4°、8.7°处出现与文献报道值3一致的特征衍射峰,可得所制备的产品为洁净度较好的PPF-1-Co及 PPF-1-Zn晶体。
二维卟啉MOF (PPF-1-Co(Zn)) 敏化TiO2的合成
(1) PPF-1-Co敏化TiO2的合成图片
通过原位合成法,将TiO2与PPF-1-Co负载,制备PPF-1-Co敏化的TiO2,按照二维卟啉MOF的合成方法,向反应釜中加入一定量的锐钛型TiO2(HTCPP:TiO2=1:3、1:6)。
后续处理步骤与PPF-1-Co一致。得到棕褐色产物,即为PPF-1-Co的敏化TiO2: PPF-1-Co-TiO2 (1:3) 及PPF-1-Co-TiO2 (1:6)。 其敏化过程示意图如图3-13所示。
(2)PPF-1-Zn敏化TiO2的生成
可以依照二维卟啉MOF的分解成的方法,的反应阶段中添加需量 TiO: (HTCPP:TiO2=1:3、1:6)。随后正确处理过程与PPF-1-Co一样的。获得棕咖啡色有机物PPF-1-Zn-TiOz ( 1:3)和PPF-1-Zn-TiOz( 1:6)。
二维卟啉 MOF(PPF-1-Co(Zn))敏化TiOz的分析方法
对TiO2、二维卟啉MOFs-TiOz:PPF-1-Co-TiOz(1:3)及 PPF-1-Co-TiOz(1:6); PPF-1-Zn-TiOz(1:3)及 PPF-1-Zn-TiOz(1:6)展开XRD分折,钻研其晶型框架,结果显示如图所示3-14、图3-15已知。
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5,15-二(4-氨基苯基)-10,20-二苯基卟啉共价表达碳纳米级管和好物
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