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黑蓝色固态物体乙酰乙酸meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉(8AFPP)的备制方式方法
称取0.2607 g (0.302 mmol) TCFPP置放100 mL小烧杯内,假如30 mL二氯甲烷气体并打料使其溶水。在其他个100 mL小烧杯里放入20mL二氯丁烷稀硫酸,取0.8 mL (4.83 mmol) n-辛胺至于其中的,量取0.5 mL (3.61 mmol)三乙胺并绞拌机使其溶化。在绞拌机下将TCFPP硫酸铜溶液较慢滴入到n-辛胺和三乙胺的混后稀硫酸中72,后来在空调温度的条件下再次混和5小时候,静置一宿。蒸出相转移催化剂,用砂芯漏斗抽滤,受到的液体用无水工业乙醇和异丙醇各用洗涤剂十次,真空度太干。用V(CH2Cl):V(CHgOH)=19:1为洗刷剂,硅橡胶柱层析纯化,自身棕网红的的**打印色带,得见黑网红的固态物终产物meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉(8AFPP),重量为0.1960 g(0.159 mmol),劳动生产率为52.6%。
meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉及镉、镍、锌互相配合物(8AFPPCd、8AFPPNi、8AFPPZn))的镶嵌做法
称取8AFPP 0.1308 g (0.106 mmol)和CdCl2:2.5H2O 0.1112 g (0.487 mmol)于三口瓶中,进入20 mL二氯丁烷和20 mL N,N-二甲基甲酰胺混合物液并做好可溶性高,溶于水的。用磁力链攪拌电热处理套攪拌热处理循环,回收利用薄层色谱法答案起点终点,反响日子为2一小时,蒸出的部分稀释剂,冷凝至室内温度,进入多量萃取水静置合用砂芯漏斗抽滤[73),滤饼用水的洗衣机清洗(洗去吃太多的金属材质盐),结果用氯仿重成果(741,皮肤干燥24小,实现墨精彩纷呈固体颗粒产品meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉合镉(8AFPPCd)为0.0653 g (0.0485 mmol),成品率为45.8%。
用一致步骤提纯左右加上物:
称取8AFPP 0.1245 g (0.101 mmol)和NiSO4:6H2O 0.1244 g (0.473 mmol)于三口瓶中,热处理出液,合理利用薄层色谱法选择结束,用氯仿重晶粒实现棕红颜色固状乙酰乙酸meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉合镍(8AFPPNi) 0.0531 g (0.0411 mmol),劳动生产率为40.8%。
称取8AFPP 0.1272 g (0.103 mmol)和ZnSO47H2O 0. 1361 g (0.473 mmol)于三口瓶中,加温分流,灵活运用薄层色谱法选择站点,用氯仿重心得取到棕鲜红色固态垃圾副产物meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉合锌(8AFPPZn) 0.0576 g (0.0443 mmol),产出率为43.19%。
meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉(8AFPP)