不同尾链长度的单羟基癸(十二、十四、十六)烷氧基四苯基卟啉(紫色固体、产率为12%)

单羟基癸烷氧基四苯基卟啉的自动合成提纯手段

在500 ml三口瓶中加入对羟基苯甲醛1.86 g(0.015 mol),对羟基苯癸烷醚12g(0.046 mol)，后加入丙酸200 ml，于100 °C油浴锅搅拌使其溶解，之后升温到150°C,开始回流，将4.2ml吡咯稀释到60ml丙酸中，用恒压滴液漏斗缓慢滴入反应瓶中，约20~30 min滴完，之后反应90 min,撤离加热装置，停止反应。

将反应液加入搅拌的蒸馏水中,边搅拌边加入6mol/L的NaOH溶液进行中和，直至PH=6~7时，得到大量黑色沉淀。抽滤，将沉淀于真空干燥箱30°C干燥24h。用三氯甲烷溶解，中性氧化铝层析柱分离，三氯甲烷为洗脱剂，**流出组分是四-癸烷氧基苯基卟啉。之后用三氯甲烷:乙醇=10:1混合溶剂洗脱，收集洗脱下来的产物，真空旋转蒸发，得到紫黑色固体。再用硅胶柱分离，三氯甲烷为洗脱剂，第- -组份为目标产物，真空旋转蒸发后，得到紫色固体，为单羟基癸烷氧基四苯基卟啉。产率为12 %。

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