meso-四(4-N十四胺基磺酰苯基)四苯并卟啉啉(TTASPTBP)及其铁、钴、镍、锌的配合物
meso-四(4-N十四胺基磺酰苯基)四苯并卟啉啉(TTASPTBP)的技能手段
称取meso-四(4-氯磺基苯基)四苯并卟啉0.2515 g于烧杯杯,量取40 mL二氯二氧化氮导入到中间并填加0.5317g n-十四胺,普通搅拌机影响6 h。症状开始后,倾出液质。膏状略加热至约40^C用己烷和二甲苯洗涤剂,晒干获取浅绿色固状meso-四(4-N-+四胺基磺酰苯基)四苯并卟啉,代谢物0.2536g,产出率61.80%。
meso-四(4-N十四胺基磺酰苯基)四苯并卟啉0.0505g 置于50 mL三口瓶中,加入15 m DMF、15 mL二氣二氧化氮,N2保护性30 min,进而添加Co(CH3C0O).4H2O0.0335g,高温此回流1 ho蒸出二氯甲烷气体,冷却水,加30 mL水静置。抽滤后用氯仿充分均匀溶解重晶体得meso-四(4-N十四胺基磺酰苯基)四苯并卟啉钴0.0410g,劳动生产率78.84%。
同时措施分离纯化以下的搞好团结物:
meso-四(4-N-十四胺基磺酰苯基)四苯并卟啉0.0506g与NiSO4.6H2O 0.0361g受热出液,重成果得meso- 四(4-N-十四胺基磺酰苯基)四苯并卟啉镍0.0361g, 产出率
69.28%。
meso-四(4-N十四胺基磺酰苯基)四苯并卟啉0.0508g与FeSO4 0.0205g受热分流,
重心得得meso-四(4-N-十四胺基磺酰苯基)四苯并卟啉铁0.0261g,劳动生产率49.97%。
meso-四(4-N十四胺基磺酰苯基)四苯并卟啉0.0504g 与ZnCh 0.0216g 煮沸离交柱,
重心得得meso-四(4-N-十四胺基磺酰苯基)四苯并卟啉锌0.0289g,产出率55.51%。