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我们研发了一种新型的无金属电催化剂，即黑磷量子点（BPQD）。然而，BPQD易于聚集，会导致活性位点的损失。此外，它的导电性差不利于电解过程中的电荷传输。为了解决这些问题，我们采用具有电化学活性的黑色氧化锡（SnO2-x）纳米管作为基底。通过简单的自组装和Sn-P配位，将BPQD稳定地限制在SnO2-x纳米管上，从而产生稳定的双活性电催化剂。得益于它们的协同优势，BP@SnO2-x纳米管表现出了的氨产率和法拉第效率，代表了复合电催化剂用于环境固氮的成功探索。

【脱色锡奈米管负荷黑磷量子点的镶嵌与定量分析】

通过水热法，在预合成的SiO2纳米棒上沉积均匀的SnO2层，得到SnO2@SiO2纳米棒。在蚀刻掉牺牲模板（SiO2纳米棒）之后，留下SnO2纳米管。再将其与NaBH4混合，并在氩气中于350℃下加热30分钟，获得SnO2-x纳米管。正如扫描电子显微镜（SEM）观察所揭示的（图1a），SnO2-x的管状形态保持良好。透射电子显微镜（TEM）图像显示出具有相对光滑表面和内部中空的SnO2-x纳米管。插图显示了高分辨率TEM（HRTEM）图像，0.33 nm的晶格间距与SnO2-x的（110）面一致。在图1c中比较了SnO2和SnO2-x的X射线衍射（XRD）花样，SnO2的XRD图显示金红石SnO2（JCPDS no.41-1445）特征峰。对于SnO2-x的XRD图谱，峰位置没有变化，表明晶体种类在还原后没有改变。图1d显示了SnO2的Sn 3d光谱，其中494.6和486.3 eV处的峰对应于Sn4+的Sn 3d3/2和3d5/2轨道。在SnO2-x形成后，两个轨道均红移了0.2 eV（494.4和486.1 eV），原因是Sn周围新产生的氧空位。

Figure 1. (a) SEM and (b) TEM image of a SnO2–x nanotube; (c) XRD pattern and (d) Sn 3d XPS spectra of SnO2 and SnO2–x nanotubes, respectively.

继而，.我经由彩超辅助工具高效液相分离制作而成BPQD。要为将BPQD禁止在SnO2-x納米管上，将这句话在四氢呋喃（THF）中混合法彩超补救。右图2a和2b提示，TEM和HRTEM研究方法所获资金的BP@SnO2-x納米管，从该该图不错查出，納米管的反映出看上去看不出更滑，聚集且均衡地装饰设计有BP QD。插画图片展示HRTEM影像聚交于一个BP QD，其晶格花纹高度为0.27 nm，与BP的（040）水平面不一样。BP@SnO2-x納米管的XRD图右图2c提示，该可是进一部可确认了BP QD在SnO2-x納米管上的成功的 符合。图2d展示了BP@SnO2-x納米管的宽扫码XPS光谱分析分析，反映出了锡，氧和磷属性的来产于于。经由好的成绩辨率XPS不错说明Sn和P的电学情形。图2e展示了Sn 3d光谱分析分析，进来Sn 3d3/2和3d5/2铁轨靠近495.5和487.1eV，与SnO2-x相比之下，蓝移了1.1eV。相对 P 2p谱（图2f），P 2p1/2和2p3/2铁轨从130.6和130.0 eV红移到130.4和129.5 eV，这产于于软件界面处二种类物质中间的互不效应。显然，134.0 eV的顶值产于BP QD制作而成方式中呈现的阳极氧化磷。通常是在133.0 eV处存在的新峰反映出了锡和磷中间的携手效应，这便是BP量子点安稳制约在SnO2-x納米管上的因素。

Figure 2. (a) Low- and (b) high-magnification TEM images, (c) XRD pattern, and (d) wide-scan survey, (e) Sn 3d and (f) P 2p XPS spectra of BP@SnO2–x nanotubes.

【氧化锡纳米管负载黑磷量子点的电化学性能测试】

我们在环境条件下Na2SO4电解液中评估BP@SnO2–x电催化NRR性能。在-0.3至-0.6V下NRR测试2小时，得到的计时电流曲线如图3a所示，可以看出，所有这些曲线在整个过程中表现出的稳定性。电解2小时后电解质的紫外-可见吸收光谱如图3b所示，在-0.4V时达到高的氨产率（48.87μg h-1 mgcat-1）和法拉第效率（14.6％）。此外，BP@SnO2-x纳米管在-0.4V vs. RHE的五个连续循环期间，氨产率没有明显衰减，表明催化剂的可回收性，这对于实际应用至关重要。为了证明BP@SnO2-x纳米管的协同优势，我们将其NRR性能与纯SnO2-x纳米管和BP QD的NRR性能进行比较。如图3f所示，BP QDs表现出比SnO2-x纳米管更高的电催化活性。然而，BP QDs的NRR性能不可避免地因其强烈的聚集倾向和较差的电导率而减弱。BP@SnO2-x纳米管的氨产率显着提高，表明通过BP QDs在SnO2-x纳米管上进行修饰。另外，在异质界面处形成的氧空位可能产生原子缺陷，并因此产生不平衡的电荷分布，其将提供内置驱动力以促进界面电荷传输。

Figure 3. Electrocatalytic N2 reduction performances.

BPQD和SnO2-x微米管之中坚实的之间用途优势于电催化的作用剂的长时间耐久性性，只不过在-0.4V vs. RHE下钛电极12H，BP@SnO2-x微米管照样永久保存了原本结构设计，然后BP QD相对稳定地被限在SnO2-x微米管上而无相聚。HRTEM定性分析（图4a）也可以模糊不清地看BP的（040）和（021）面无比较突出的扭转。BP@SnO2-x微米管的化学原素占比图认为磷化学原素沿SnO2-x微米管均衡占比。然后我们应用于15N2拉曼光谱示踪实验报告的核磁测量数据，也有效充分的证明了所制作而成的氨结果整体收入于惰性气体。

Figure 4. (a) HRTEM image, (b) TEM image (scale bar = 100 nm) and the corresponding elemental maps, as well as (c) chronoamperometry curve of BP@SnO2–x nanotubes after 12 h electrolysis at –0.4 V vs. RHE; (d) comparison of ammonia yields of BP@SnO2–x nanotubes after 2 and 12 h electrolysis at –0.4 V vs. RHE.