中空花瓣状介孔二氧化硅微球的制备（SiO2）

sSiO2@mSiO2核壳结构纳米复合微球的制备

  将71.4 mL无水乙醇，10 mL去离子水和3.14 mL氨水加入到250 mL三口烧瓶中，机械搅拌下混合均匀，水浴30℃加热。温度稳定后加入6 mL TEOS反应1 h,溶液变为乳白色。称取0.67 g CTAB加入反应体系,搅拌均匀后将5mL的TEOS 以 1 s一滴的速度滴加到反应体系中，继续反应1 h。中止反应，用无水乙醇反复离心再分散，收集洗涤后的产物。在45℃的恒温干燥箱中烘干得到实心二氧化硅@介孔二氧化硅（sSiO2@mSiO2）核壳结构的纳米复合微球。

中空花瓣状/花生状介孔二氧化硅微球的制备

  把1 g sSiO2@mSiO2的固体粉末分散到50 mL 0.6M 的Na2CO3溶液中，磁力搅拌下80℃反应一定时间，将产物离心，洗涤，干燥后550 ℃煅烧6h就得到了中空花瓣状介孔二氧化硅(HFMSs)微球。将Na2CO3溶液的用量加倍，用同样的方法，还可制得花生状的中空介孔二氧化硅(HPMSs)微球。

摇铃状/中空介孔二氧化硅微球的制备

  把0.3 g sSiO2@mSiO2固体粉末分别分散到30 mL 0.12 M 和0.24M的氨水溶液中,在鼓风干燥箱中用聚四氟乙烯内胆的高压反应釜150°C水热处理24 h,将产物离心，洗涤，干燥后550℃煅烧6h就可以分别制得摇铃状/中空介孔二氧化硅(RMSs/HMSs)微球。

  如图所示，sSiO2@mSiO2核壳微球可以用“一锅煮”的方法,通过TEOS的sol-gel过程，经过两步反应制得。先，用TEOS作为Si的前驱体，水和乙醇作为共溶剂,氨水作为催化剂采用Stober合成法,制得均质自模板sSiO2微球。然后将CTAB作为成孔表面活性剂,通过向反应体系中补加TEOS在 sSiO2微球的表面沉积上一层介孔二氧化硅壳，得到sSiO2@mSiO2核壳结构的纳米微球。

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