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氨基酸衍生化二苯并-18-冠-6的五种合成探讨及制备方法

发布时间：2021-02-25 作者：axc 分享到：

本着冠醚原本体现了无数新奇的药剂学架构和独一无二物理材质，我们对这种化学反应物质的聚合和应运的研究空前丰富、深入的。格外是香熏族冠醚，因比较好的光谱图物理材质和更易职能化等特殊性，他们的分子结构结构设计方案、聚合-直是药剂学范畴还是比较是超分子结构结构范畴的热点问题中的一个，可能给冠醚环接上去改进基后，因此能改进其脂溶解性，缩减毒副作用，而且还能上升配位的性能。酪氨酸是自己生命体所需的物资,是营养物质质的根本构造單元，是生产女生体重要的成分区域，一起又会优质的配体，还具有多齿配位构造(N和O)，可以和多个铝合金阳化合物配位，成型相对稳定的络合物，才能对其判断，特别是对换季铝合金阳化合物、稀缺铝合金阳化合物的判断敏感度都很高。况且，带有随心所欲的氨基(-NH2)、羧基(-COOH), 能与多个氢键的给、感觉能够团伙间氢键结合在一起上来,成型大些的团伙或超团伙构造。氨基乙酸并衍生化二苯并-18-冠-6的组成浅析具体方法一:

称取氨基乙酸0.15g (2.00 mmol),置于50mL的三口烧瓶中,再滴加1.0mL质量分数为2.0%的氢氧化钠溶液，充分反应后蒸干溶剂，得到氨基乙酸钠。再加入0.52g (1.00mmol)二溴二苯并-18-冠-6和25.0mL甲醇，在62C左右回流加热12h (薄层色谱法(TLC)跟踪反应)，反应物由白色(无色)完全变为黄色时，停止反应，减压蒸馏除去甲醇，再用4.0% (质量分数)氢氧化钠溶液使残留物充分溶解，过滤，除去未反应的二溴二苯并-18-冠-6，滤液用稀盐酸调节pH值为3~4,有黄色沉淀生成。静置,抽滤，得到粗产品，再经柱层析分离(硅胶H为载体，乙酸乙酯为洗脱液)，得到黄色固体，产率70%。

获得线路:

手段二:实际基本操作同步骤1,分别为影响稀释剂甲醇为甲苯、二甲亚砜(DMSO)或N,N-二甲基甲酰胺(DMF),两种实际基本操作不便，离交柱至现象是(TLC监视现象路程)后，变慢现象，减压方法蒸溜，去除加以稀释剂，在用4.0% (线质量中考分数)氢阳极氧化钠硫酸铜溶液使留物加以容解，过滤程序，去除未现象的二溴二苯并-18-冠-6，滤液用稀硫酸转换pH临界值3~4,有紫色沉垫生产。静置,抽滤,实现粗设备，再经柱层析分离出来(透明硅胶H为媒介，乙酸乙酯为冲洗掉液),实现紫色混合物。

方法步骤三:

称取- -定量的氯乙酸，置于三口烧瓶中，加入适量2.0mol/L的氢氧化钠溶液使其溶解，并调节pH为9~10,再称取- -定量的二胺基二苯并-18-冠-6置于此三口烧瓶中，充分混合，并保持pH值为9~10,搅拌加热7h (薄层色谱法(TLC)跟踪反应)后，冷却至室温，抽滤,滤饼用5.0% (质量分数) NaOH溶液充分洗涤，汇集洗涤液,减压蒸馏除去部分水分，加入稀盐酸调节pH值为3~4，有黄色沉淀生成，抽滤，得到粗产品，再经柱层析分离(硅胶H为载体,乙酸乙酯为洗脱液)，得到黄色固体，产率80%。

组成路径:

技巧四:基本操作使用同手段3,区分转换溶剂甲醇为甲苯、二甲亚砜(DMSO)或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，另一个基本操作使用不减，回到至表现非常(TLC 监控表现心路历程)后，降温至环境温度，抽滤，滤饼用5.0% (高质量分数线) NaOH溶剂能够充分洗條，汇聚洗條液，释放压力减压蒸馏消除组成部分水分侵入，加盟稀稀盐酸自动调节pH数值3~4,有呈米黄色凝固合成，抽滤,的粗物品，再经柱层析隔离(热熔胶H为承载,乙酸乙酯为过柱液),的呈米黄色固态垃圾。

方案五:在拥有出液安装的250mL的三颈烧瓶，N2的氛围内假如0.15mol二胺基二苯并-18-冠-6和50mL的DMF ,升温均匀搅拌,使其溶于,再逐一假如0.2mol无水碳酸钾、0.01mol 碘化亚铜和0.15mol的氯乙酸，升温出液5h后(TLC追踪化学体现历史进程)，中断化学体现，放凉至空调温度，抽滤，滤饼用5.0% (线质量考分) NaOH饱和溶液充沛清洗，聚集清洗液，缓压分馏消除环节水汽，假如稀硫酸控制pH值一般选择3~4，有紫色积累合成，抽滤，达到粗食品，再经柱层析分离法(透明硅胶H为媒体,乙酸乙酯为过柱液)，达到紫色气体，劳动生产率88%。

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