**碳原子的羧基运用13C放射性同位素标示，是需要哪几种发应具体步骤

把化学原料析出在二甲基甲酰胺（DMF）中，以后摆到13C标示图片的二钝化碳课堂气氛（13CO2，8个电离层压）里，等这些个钟头就拿出了！各种不同底物型式的各种不同，反应迟钝可能在20 ℃下由1个钟头就能以高提取率兑换高纯净度的13C标示图片产品，可能DMF氢氧化钠溶液有水可是咬紧，只需别高于0.01 M就应该了。常见的具体方式都分为：把以前的羧基除水，再想具体方式用13C记号的碳源运用1个羧基。生物碳化学上上的式化学上上的式家在这儿多种类型症状上面都作过很大的深入分析。也许羧基在绝大越多越数情况下都特别维持，但为了更好地脱羧，前有上榜生物碳化学上上的式化学上上的式辅导资料的柯尔伯脱羧，后有近些余年来走俏的光钝化回归脱羧。而要运用羧基，则时不时必须 依赖于强亲核实验试剂或在化学上上的式过程中中原地区位导致等当量回归剂。症状情况上的非常大之间的关系会使脱羧和羧化症状并不切不应该在“一锅”里实现。不过，在自然生态界，脱羧的不良不起作用迟钝和羧化的不良不起作用迟钝却直到是在“一锅”里顺利完成的。底线上，若果树脂吸附羧基组成二空气阳极氧化碳能和它的逆的不良不起作用迟钝同時造成，组成一些药剂学动稳定，那底线上一定在的不良不起作用迟钝网络体系添加入中毒的13C标注符号二空气阳极氧化碳，就能确保药剂学动稳定向添加13C标注符号羧基的定位中国移动。 预期上，近些历年来己经有个些小组工作不断探索了简易皮下脂肪酸的不可逆转脱羧/羧化发生反应，但气温（280 ℃-400 ℃）局限了它是的软件应用使用价值。在常温或表示常温的状况下实行这一历程始终是考验。

皮下脂肪酸不可逆转脱羧/羧化体现的研究

在这个办公中，将4-氰基苯乙酸钾（1）消融在DMF中（渗透压0.1 M），通入13 mL的13C标记符号二硫化碳（1个层结压，按当量算约6倍当量，这段时间二防氧化碳在DMF中的浓度值约0.2 M）。能够 监控录像的反应，察觉到在20 ℃下，拉曼光谱更换发生反应在15天时间实现平横，很简单的酸性浸取就能以83%的回收率拥有13C聚集的乙酰乙酸。

1的CO2对换（粉红色）和MeOH质子化（黄色）的较为。

进1步的研究探讨看见，科学试验中羧酸盐的平起平坐阳铝离子和液体玩法对的反应各有重要性影晌。倘若仅是羧酸，即4-氰基苯乙酸，回温到70℃也不比较突出表现；媲美阳铝化合物为锂铝化合物和钠铝化合物时也许能表现，但高速度速度慢。相对介电常数大于等于30的电性非质子石油醚对现象是一定的，但装修标准中一定量的水（如果低于0.01 M）还有甲醇同时也能被兼容。许多结论认为高沸点溶剂化的阴离子对能**力促发生反应采取。

体现因素探析。

在马上又的底物扩展钻研中，钻研人员管理发展，一款型包含了交界芳基、羰基、氰基或磺酰基的羧酸酸碱子可以形成可逆转的脱羧/羧化发应。标记图片产品的百分比比较大地步上考量于13CO2超量的层面（化学上的均衡性）。试验表示，物品中13C标出的正比可更是高达95%（13CO2 ~ 50 equivalents）。高生成率，配合操作方法的方便性，这非经常出现良性实力的种取得13C标记符号羧酸的策咯。简单的作业也让症状才能够兼容更高的基团，主要包括硼酸、多种类卤原子结构、醛、酮、酯、酰胺、磺酰基及那些有症状吸附性的芳杂环。对诸多官能团的兼容会使哪一最简单的方法能够简单用到赢得多种类13C标记符号的**原子核甚至胺基酸等首要的特异性有机质原子核（右图）。

底物推展及选用。

拉曼光谱标志枝术的底物扩展中反馈以达到静态平衡所用的时已经流量投入产出比（先终标志产品的的比例为）与底物稳定性高阴阴阳离子的的的能力对应而与钝化保存的的能力内在联系较小，由此，用户猜想反馈须得是完成可以脱羧或行成烯醇式的环节保证的。这如此与反馈对醛酮等官能团的兼容问题相问题，但我觉得必须要 考虑到，在保障体系中二钝化碳的盐浓度是相同高的（0.2 M），对此能重要与脱羧后建成的碳负阳离子影响。

 

具体上，在氦气暖场和弱布朗斯特酸产生情况下，肯定会出显脱羧质子化，因此时延与布朗斯特酸的呈酸性成正比，证明布朗斯特酸捕捉到脱羧中建成的二腐蚀碳是决速关键步骤。在氦气暖场下，实验室中还观擦到原辅材料产生“歧化”反应，从表观上看，一个原料分子的羧基与另一个原料分子上的α-H有了交換。这是因为，在试验必要必备条件下，碳负阳离子实在有比较强的抓取二腐蚀碳的特性。但这个工作也不不可逆转的。研究分析人工还小心到，在试验必要必备条件下，α-H的H/D交流效率也实现**优化，可能会的的原因是养成了酸酐期间体，优化了α-H的呈酸性。

不可逆性设计。

所诉基本原理钻研教益钻研者利于这清新的脱羧反應转为的亲核化学试剂和醛、酮等实现反應（N2积极性下），采用导致C-C键勾勒一款型原子。

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